氣相色譜儀日常維護要點(diǎn)及故障的排除

氣相色譜法是近40多年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型 的分離、分析技術(shù)，它以其取樣量少、分離效率高、準確度 高、靈敏度高、分析速度快、操作簡(jiǎn)便、應用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)， 來(lái)解決那些物理常數相近、化學(xué)性質(zhì)相似的同系物、異構體 等復雜組分混合物的分離、定性、定量分析等問(wèn)題。目前已 成為有機合成、天然產(chǎn)物、石油化工、農業(yè)、醫藥工業(yè)、衛生 防疫、環(huán)境監測以及科研院校等各個(gè)領(lǐng)域中*的一 種分析技術(shù)手段。

氣相色譜儀的種類(lèi)繁多，但它們的基本結構是一致的， 主要由氣路系統、進(jìn)樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統 和數據處理系統六大系統組成。

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因?，F代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求，并定時(shí)進(jìn)行檢定，盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾，為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。
 

氣相色譜儀中的不同檢測器機理各不相同，為了保證檢測器的正常運行，在使用時(shí)提出不同的注意事項。

下面主要介紹FID和TCD在使用時(shí)注意事項。
2．5．1氫火焰檢測器在使用中注意事項
由于FID對烴類(lèi)組分的檢測靈敏度較高，為了保證基線(xiàn)穩定，必須注意以下幾點(diǎn)：
1)三種氣體的凈化管內必須填裝活性炭，用以去除氣體中微量烴類(lèi)組分。
2) 色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化，減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線(xiàn)漂移。
3) 高溫下使用時(shí)，汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化，避免出怪峰。
4) FID系統停機時(shí)，必須先將H2氣關(guān)閉，即先關(guān)H2氣熄火，然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫，后關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機時(shí)，FID溫度低于100℃時(shí)就通H2 點(diǎn)火；或關(guān)機時(shí)，不先關(guān)H2 熄火后降溫，則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會(huì )引起基線(xiàn)不穩。
5) 分析時(shí)，應注意保證溶劑和主組分燃燒*。當空氣不足時(shí)，由于燃燒不*，噴口、收集極形成結碳和污染，導致噪聲增大、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
 

2．5．2熱導檢測器在使用中的注意事項
通常熱導檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作，因此必須注意以下事項：
嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導工作電流的操作原則，在長(cháng)期停機后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應先通載氣15min以上然后加熱導工作電流，以保證熱導元件不被氧化或燒壞，熱導池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導池是否通氣的有效方法。
給定橋電流的大小與載氣種類(lèi)有類(lèi)，也與熱導池工作溫度有關(guān)，并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求，其關(guān)系如圖所示，具體詳細數值參照所用儀器說(shuō)明書(shū)中熱導池橋電流給定曲線(xiàn)。
關(guān)機時(shí)先必須關(guān)閉檢測器的工作電流，其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源。
TCD的穩定性受外界條件影響，外界條件影響的大小可參考表5，從表5可以看出熱絲溫度對TCD響應影響大，熱絲的溫度主要受橋電流影響，但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。所以除了設計上要求橋電流穩定外，對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求：一般情況下，檢測器的溫度波動(dòng)應小于±0.01 ℃，載氣流量波動(dòng)應小于±1%。
 

2．6采集系統
數據采集與處理系統目前多用計算機或微處理機，無(wú)論是工作站、微處理機還是記錄器，可將其輸入端短路，基線(xiàn)一定回零，而且平穩走直線(xiàn)，松開(kāi)后基線(xiàn)跳到一個(gè)新水平。用手觸輸入端基線(xiàn)明顯跳躍，則為正常。否則就出現問(wèn)題，這方面出問(wèn)題可以找有關(guān)專(zhuān)家解決。一般情況下，微處理機要求外殼有很好的接地，是單接地。采集系統正常后可以連入色譜儀系統，在儀器正常操作的條件下，可以對通過(guò)采集的信號判斷排除故障。